當被測樣品復雜時,固相萃取是有效的凈化方法之一。其主要用于樣品的前處理,萃取其中的半揮發或者不揮發性化合物,或去除樣品中對分離分析造成干擾的雜質,還可用于處理能預先溶解到溶劑中的固體樣品。與傳統的液-液萃取法相比較,可以提高分析物的回收率,且更有效的將分析物與干擾組分進行分離,縮短樣品前處理時間,操作簡單。
應用領域
可應用于各類食品安全檢測,農產品殘留監控,醫藥衛生,環境保護,商品檢驗,自來水及化工生產實驗室。
典型應用領域
雙酚A,也稱BPA,在工業上雙酚A被用來合成聚碳酸酯(PC)和環氧樹脂等材料。60年代以來就被用于制造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內側涂層。BPA無處不在,從礦泉水瓶、醫療器械到及食品包裝的內里,都有它的身影。但BPA也能導致內分泌失調,威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導致的肥胖也被認為與此有關。歐盟認為含雙酚A奶瓶會誘發性早熟,從2011年3月2日起,禁止含生產化學物質雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。
雙酚A分子結構式
塑料制品中雙酚A檢測前處理過程
樣品預處理
稱取5g塑料樣品,將其剪成5×5mm的小碎片,置于250mL的三角瓶中,加入100mL甲醇,50℃下超聲提取2h,過濾至250mL雞心瓶中,旋轉蒸發至干,用5mL水漩渦洗脫,待凈化。
樣品濃縮和凈化
SPE柱:C18 500mg/3mL
活化、平衡:10mL甲醇,10mL水依次活化
上樣:在水達小柱上層篩板時,加入待凈化液。
淋洗:6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液棄去。
洗脫:6mL 50%乙腈水溶液洗脫,收集洗脫液。
洗脫液在50℃下用氮吹儀吹至近干,1mL流動相溶解,HPLC進樣分析。